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泰州3-吡啶丙醇价格大全

更新时间:2025-11-14

动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。4-吡啶丙醇现在多少钱?泰州3-吡啶丙醇价格大全

    含量%,收率%。将50g中间体加入至200g甲苯中,升温至100℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应,降温至25℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例2将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:2,升温至120℃,保温反应4h,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。将50g中间体加入至250g甲苯中,升温至110℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至30℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例3将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:,升温至115℃,保温反应,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。宿迁吡啶丙醇电话2-吡啶丙醇购买量大从优。

    本发明涉及生产废渣的处理技术领域,尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术:氨氯吡啶酸,化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,为一种内吸性除草剂,具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换,同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换,尤其以6位的置换反应较为明显,在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后,产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理,目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工艺均为重氮化工艺,该工艺具有危险性高,废酸量大,安全、环保方面风险较大。技术实现要素:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。

    所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。在某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为:1、2:1或:1。在本发明的某些实施例中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。在某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4:1或5:1。在本发明的某些实施例中,所述回流反应后,还包括:降温。在本发明的某些实施例中,所述降温后的温度为20~30℃。在某些实施例中,所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中,所述降温后,还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌的加水时间为30min~60min。在某些实施例中,所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1~:1。在某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1:1。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为~1h。在某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。4-吡啶丙醇厂家直出。

完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为~∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1;所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液;所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐;所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为%。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为50ml/h~70ml/h;所述反应的温度为70℃~100℃;所述反应的时间为20min~40min。上述的方法,进一步改进的,所述步骤s2中,所述混合溶液的进料速度为60ml/h;所述反应的温度为90℃~100℃;所述反应的时间为30min。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买?宿迁吡啶丙醇一般多少钱

吡啶丙醇可以用作表面活性剂、润滑剂、防腐剂等。泰州3-吡啶丙醇价格大全

    其蒸气与空气能形成性的混合物。极限为(体积)。属于一种中等危险物品。属易燃低毒物质。蒸气的毒性为乙醇的二倍,内服时的毒性相反。图1为异丙醇分子结构式。异丙醇在许多情况下可代替乙醇作为溶剂,是一种良好溶剂和化工原料,用于涂料、医药、农药、化妆品等工业,也用于生产、异丙酯、异丙胺(莠去津的原料)、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。是石油化工发展史上从石油原料制得的个化工产品。生产工艺1855年,法国人M.贝特洛首先报道用丙烯和硫酸经水合制得异丙醇,称间接水合法。1919年,美国人C.埃利斯对此进行了工业开发。1920年底,美国新泽西标准油公司采用埃利斯法建立了生产装置,正式投入生产。1951年,英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产异丙醇。其后,各国相继采用此法并作了改进.间接水合法:丙烯与硫酸反成硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇,反应式为:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸浓度一般大于60%(质量),反应在2~~65°C下进行;水解在稍加压和30°C以下进行。直接水合法:丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应,生成异丙醇,选择性为96%。泰州3-吡啶丙醇价格大全

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